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      如何選擇氣相色譜儀的載氣?

      發布日期:2020-02-13      瀏覽次數:977
         如何選擇氣相色譜儀的載氣?
        氣相色譜儀作為氣相色譜載氣的氣體,請求要化學穩定性好;純度高;價錢廉價并易獲得;能合適于所用的檢測器。常用的載氣有氫氣、氮氣、氬氣、氦氣、二氧化碳氣等等。其中氫氣和氮氣價錢廉價,性質良好,是用作載氣的良好氣體。要如何選擇氣相色譜儀的載氣呢?
        一、常見載氣簡介
        1、氦氣:從色譜載氣性能上看,與氫氣性質接近,且具有平安性高的you秀特性。但由于價錢較高,運用較少。
        2、氮氣:由于它的擴散系數小,柱效比擬高,致使除TCD外,在其他方式的檢測器中,多采用氮氣作載氣。它之所以在TCD中用的較少,主要由于氮氣熱導系統小,靈活度低,但在剖析H2時,必需采用N2作載氣,否則無法用TCD處理H2的剖析問題。
        3、氫氣:由于它具有分子量小,分子半徑大,熱導系數大,粘度小等特性,因而在運用TCD經常采用它作載氣。在FID中它是必用的燃氣。氫氣的來源目前除氫氣高壓鋼瓶外,還能夠采用電解水的氫氣發作器,氫氣易燃易爆,運用時,應特別留意平安。
        二、選擇氣相色譜儀載氣準繩
        準繩上講,選擇氣體純度時,主要取決于①剖析對象;②色譜柱中填充物;③檢測器。 我們倡議在滿足剖析請求的前提下,盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會進步(堅持) 儀器的高靈活度,而且會延長色譜柱,整臺儀器(氣路控制部件,氣體過濾器)的壽命。實 踐證明,作為中高檔儀器,長期運用較低純度的氣體氣源,一旦請求剖析低濃度的樣品時, 要想恢復儀器的高靈活度有時非常艱難。關于低檔儀器,作常量或半微量剖析,選用高純度 的氣體,不但增加了運轉本錢,有時還增加了氣路的復雜性,更容易呈現漏氣或其他的問題 而影響儀器的正常操作。另外,為了某些特殊的剖析目的請求特意在載氣中參加某些“不純 物”,如:剖析極性化合物添加適量的水蒸氣,操作火焰光度檢測器時,為了進步剖析硫化物的靈活度,而添加微量硫。操作氦離子化檢測器要氖的含量必需在5?25ppm,否則會在剖析氫,氮和氬氣時產生負峰或“W”形峰等。
        三、氣相色譜儀載氣的選擇與運用
        氣體純度低的不良影響依據剖析對象,色譜柱的類型,操作儀器的擋次和詳細檢測器,若運用不合請求的低純度氣體,不良影響有以下幾種可能:
        1、樣品失真或消逝:如H2O氣使氯硅樣品水解;
        2、色譜柱失效:H2O,CO2使分子篩柱失去活性,H2O氣使聚脂類固定液合成,O2使PEG斷鏈。
        3、氣相色譜儀有時某些氣體雜質和固定液互相作用而產生假峰;
        4、對柱保存特性的影響
        5、檢測器:TCD:信噪比減小,無法調另,線性變窄,文獻中的校正因子不能運用,氧含量過大,使元件在高溫時加速老化,減少壽命。FID:特別是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做時,CH4等有機雜質,會使基流激增,噪聲加大不能停止微量剖析。ECD:載氣中的氧和水對檢測器的正常工作影響Z大,在不同的供電工作方式中,脈沖供電比直流電壓供電影響大,固定基流脈沖調制式供電比脈沖供電影響大。這就是為什么目前諸多在操作固定基流脈沖調制式ECD時,在載氣純度低時必需把載氣純度選擇開關從“規范氮”撥到“普通氮”位置的緣由。大家會發如今此狀況下操作,不但靈活度變低,而且線性亦變窄了。理論證明:在操作ECD時,載氣中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm時可到達較理想的性能。值得指出的是,我們屢次發現由于儀器的調理氣路系統被污染而形成的對載氣的二次污染至使ECD基頻大幅度增加使信燥比減小。FPD和NPD等常用檢測器,由于他們屬于選擇性檢測器,操做時要依據剖析請求,特別留意被測敏感物質中雜質的去除。
        四、總結
        綜上所述,新購氣相色譜儀接入氣源時,一定要做到心中有數,決不能隨意接入,否則會形成ECD,甲烷化安裝等的損傷,信噪比減小的無法運用,下面給出了用于常規剖析時,引薦運用的氣體純度(僅供參考):
        1、TCD氦做載氣:
        至少純度為99.995%。雜質含量分別為:氖<10ppm;氮<10ppm; 氧<2.5ppm;氬<0.1ppm;二氧化碳<0.25ppm。
        2、氫做載氣:
        至少純度為99.995%。雜質含量分別為:氮<1ppm;氧<5ppm;二氧化碳<1ppm;水<5ppm;總烴<1ppm; FID氮做載氣:至少純度為99.998%。雜質含量分別為:氫<1ppm;氧<1ppm; 氬<10ppm;二氧化碳<1ppm;水<5ppm;甲烷<1ppm。
        3、氫氣:
        同TCD 空氣:呼吸級雜質:氬,氪,水,氦,氖均小于1%;二氧化碳<500ppm; 一氧化碳<10ppm;總烴<0.02ppm;甲烷<20ppm。
        4、ECD氮做載氣:
        至少純度為99.998%。典型雜質同上。氣相色譜儀
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